LIBS技(ji)術(shu)應(ying)用(yong)於F等(deng)鹵(lu)族(zu)元素分(fen)布成像(xiang)定性(xing)定(ding)量測(ce)量

本案(an)例引自Lightigo團(tuan)隊文獻：

1. Detection of fluorine using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Raman spectroscopy, 【J】. Anal. At. Spectrom., 2017, DOI: 10.1039/C7JA00200A.
2. Corrigendum to ‘A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy’. [J]. Spectrochimica Acta Part B 101 (2014): 149–154

 DragonFly LIBS系統由(you)CEITEC（歐洲(zhou)工程(cheng)技(ji)術(shu)中(zhong)心）Lightigo團(tuan)隊研發(fa)生(sheng)產，可(ke)訂(ding)制以(yi)下(xia)方(fang)案(an)：
    本案(an)例應(ying)用(yong)的1-1300 mbar 氣(qi)壓(ya)可調反應(ying)室(shi)，通(tong)過(guo)保(bao)護(hu)氣和(he)氣壓(ya)控制(zhi)，可將(jiang)F譜(pu)線(xian)信(xin)噪比提(ti)升11.3倍；對於(yu)C、N等(deng)元素的分(fen)析(xi)，可隔絕空(kong)氣元素的幹(gan)擾，或者(zhe)分(fen)析(xi)紫外波(bo)段譜(pu)線(xian)；
    本(ben)案(an)例應(ying)用(yong)的雙脈(mai)沖(chong)激(ji)發(fa)，在增(zeng)強(qiang)檢(jian)測(ce)極限(xian)的(de)同(tong)時提升(sheng)分(fen)布成像(xiang)分(fen)析(xi)的分(fen)辨(bian)率；
266nm、532nm（本(ben)案(an)例采用）、1064nm中(zhong)任(ren)意兩種激(ji)發(fa)波(bo)長(chang)可(ke)選(xuan)性(xing)；通(tong)過(guo)軟(ruan)件自動切換(huan)波(bo)長(chang)，無須(xu)手動調試；
    高分(fen)辨(bian)率檢(jian)測系統，減小譜線(xian)幹(gan)擾，優化(hua)檢(jian)測極限(xian)。
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對於(yu)F等(deng)鹵(lu)族(zu)元素的測(ce)量，傳統方(fang)法例如滴定法(fa)、離(li)子(zi)選(xuan)擇電極法、離(li)子(zi)色譜(pu)法(fa)、氣相色(se)譜(pu)法等(deng)，需要(yao)對樣品(pin)進行(xing)溶(rong)解(jie)和(he)分(fen)離(li)等(deng)耗(hao)時費(fei)力(li)的預(yu)處理(li)；但(dan)是(shi)能(neng)夠(gou)對固(gu)體(ti)直(zhi)接測(ce)量的(de)技(ji)術(shu)例如XRF、NAA等(deng)，卻(que)難以(yi)測(ce)量輕(qing)元素例如F；而ICP-OES 和(he)ICP-MS方(fang)法受限(xian)於(yu)F元素的高電離(li)電(dian)勢（17.42 eV，接近ICP方(fang)法常(chang)用的(de)Ar氣）因此離(li)子(zi)化是(shi)個(ge)問(wen)題(ti)。

 LIBS元素分(fen)析(xi)技(ji)術(shu)是(shi)解決上述(shu)問(wen)題(ti)的優質方(fang)案(an)。但困(kun)難是(shi)：對鹵(lu)族(zu)元素特別是(shi)F進行(xing)測(ce)量，需要(yao)較(jiao)高的激(ji)發(fa)能(neng)；UV區(qu)域譜(pu)線(xian)信(xin)號強，但(dan)是(shi)空(kong)氣的(de)強烈吸收使(shi)UV區域(yu)檢(jian)測(ce)極限(xian)很(hen)差(cha)。Lightigo的研究(jiu)方(fang)案(an)很好(hao)的(de)解(jie)決了上(shang)述問(wen)題(ti)：
1）利(li)用(yong)1-1300 mbar 氣壓(ya)可調反應(ying)室(shi)創建(jian)He氣(qi)90 mbar氣壓環境；采用(yong)雙脈(mai)沖(chong)激(ji)發(fa)。690.248nm的F元素譜線(xian)信(xin)噪比提(ti)高了11.3倍；

2）CaF₂等(deng)氟化(hua)物(wu)分(fen)子(zi)更容(rong)易被(bei)激(ji)發(fa)，因而譜(pu)線(xian)強(qiang)，信噪比高；使用(yong)He保(bao)護(hu)氣並(bing)控(kong)制(zhi)氣(qi)壓(ya)至1bar，準確控(kong)制(zhi)信號采(cai)集(ji)時間；使(shi)用(yong)532nm激(ji)發(fa)脈沖(chong)。
     CaF₂分(fen)子(zi)譜線(xian)對F元素進行(xing)定(ding)性(xing)定(ding)量分(fen)析(xi)，得到的(de)LOD遠優於(yu)F（685.6nm）譜(pu)線(xian)；